索式提取法怎么从茶叶中提取咖啡因
咖啡因是一种存在于多种植物中的植物碱。它充当天然杀虫剂,使摄取含咖啡因植物的昆虫麻痹。最常食用的含咖啡因植物包括咖啡、茶和一些可可。其他不太常食用的植物包括常用于泡茶或制作能量饮料的马黛茶和瓜拉那树。咖啡因的两个别名马黛因和瓜拉那因子就是从这两种植物进化而来的。
咖啡因的提取方法有两种:碱提取和索氏提取,本实验以乙醇为溶剂,用索氏提取器提取,经浓缩、中和、升华,得到含有结晶水的咖啡因。
咖啡因在工业上主要采用人工合成方法生产,具有兴奋心脏、兴奋脑神经、利尿等作用,可作为中枢神经兴奋剂,也是复方阿司匹林(APC)等药物的成分之一。
【实验仪器与试剂】
(1)索氏提取器
索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝器三部分组成,该装置如图3-1所示。索氏提取器利用溶剂回流虹吸的原理,每次用纯净的热溶剂提取固体物质,减少了溶剂的用量,缩短了提取时间,所以效率比较高。提取前要将固体物质研磨成粉末,以增加溶剂浸没面积。然后将研磨后的固体物质装入滤纸筒中,再放入提取筒中。烧瓶中装有溶剂,与提取筒相连。提取筒与索氏提取器上的冷凝器相连。溶剂受热沸腾,其蒸气沿提取筒侧管上升至冷凝器,冷凝成液体,滴入滤纸筒中,将筒内的样品浸湿。当液面超过虹吸管最高处时,又虹吸回烧瓶中,从而萃取出部分溶解在溶剂中的物质。此过程重复多次,使烧瓶中待萃取的物质富集起来。萃取液经浓缩、除去溶剂后,即得产品,必要时可用其他方法进一步纯化。
图 3-1 索氏提取器
(2)升华装置(图3-2)
图3-2 各类升华装置
【实验步骤】
(1)咖啡因的提取
称取干茶叶5g,放入滤纸筒内,轻轻压实,在滤纸筒上端塞上一团脱脂棉,置于提取缸内,在圆底烧瓶中加入60%乙醇,加热至沸腾,继续提取1小时,待冷凝液刚被吸干时立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残液(约10-15mL)倒入蒸发皿中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗液倒入蒸发皿中,蒸至近干。加入4g生石灰粉,搅拌均匀,用电热套(100-120V)加热,蒸干索式提取法怎么从茶叶中提取咖啡因,除去所有水分。冷却后,擦去蒸发皿边缘的粉末,以免升华时污染产品。
索氏提取器
用一张扎有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只适当大小的玻璃漏斗盖在上面,在漏斗颈部松松地塞上一团棉球。
用电热套小心加热蒸发皿,缓慢升温,使咖啡因升华。咖啡因穿过滤纸上的小孔,遇到漏斗内壁,凝固成固体,粘附在漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状结晶时,停止加热,冷却至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,用小刀小心地将粘附在滤纸和漏斗壁上的咖啡因刮到表面皿中。搅拌蒸发皿中的残渣,更换滤纸和漏斗,在较高的温度下再次加热升华。此时温度不宜过高,否则蒸发皿中会出现大量烟雾,产品会受到污染和损失。将两次升华收集的咖啡因合并,测定熔点。